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技術(shù)文章

在分流進(jìn)樣過(guò)程中，選擇分流比的流程

閱讀：65發(fā)布時(shí)間：2022-10-5

    在分流進(jìn)樣過(guò)程中，選擇分流比時(shí)，要考慮樣品的性質(zhì)，如組分沸點(diǎn)。

    高沸點(diǎn)樣品，大多分子量以及分子體積較大，其在氣相中擴(kuò)散速度相對(duì)較慢，而樣品中較低沸點(diǎn)組分?jǐn)U散速度相對(duì)較快。若采用大分流比，將使樣品中低沸點(diǎn)組分較多優(yōu)先分流出去，結(jié)果使得含量少的組分分析結(jié)果偏低，有的甚至不出峰；進(jìn)樣后，分流點(diǎn)處氣相組成變化較大，易導(dǎo)致精密度下降。若采用小分流比，可減少此現(xiàn)象的發(fā)生，提高精密度，但過(guò)小的分流比易使結(jié)果失真。

    對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，其分子量、分子體積較小，在氣相中擴(kuò)散速度較快，若采用小分流比，將造成樣品主要成分超載，如平，而產(chǎn)生氣相色譜儀分析誤差；或者，導(dǎo)致主峰附近的小峰被“兼并"或不能基線(xiàn)分離，每次被“兼并"或分離不假的程度不同，致使精密度下降，若采用稍大的分流比可減少此現(xiàn)象的發(fā)生。

    確定分流比的流程如下：

       1從分析樣品的性質(zhì)，如高沸點(diǎn)還是低沸點(diǎn)樣品，初步確定采用小的分流比，還是大的分流比。

       2zui終通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。以高沸點(diǎn)樣品為例，先在分流比相對(duì)較小的范圍設(shè)置，只改變分流比，其它色譜條件不變。取一標(biāo)準(zhǔn)樣品，預(yù)設(shè)分流比，如20:1、40:1、60:1、80:1、100:1，重復(fù)進(jìn)樣分析幾次，以分流比為橫坐標(biāo)、不同分流比下測(cè)定的峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為縱坐標(biāo)，作圖。

    當(dāng)分流歧視等的圖影響越大，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越大，可先初選出相對(duì)偏差較小的分流比的范圍。然后，再在這個(gè)區(qū)選幾個(gè)點(diǎn)，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，由此類(lèi)推，直至得到*分流比。


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