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閱讀:128發(fā)布時(shí)間:2022-10-5
氫焰檢測(cè)器(Flame ioization detector,FID ),又稱氫焰離子化檢測(cè)器,屬于多用型微分檢測(cè)器,由于它對(duì)絕大部分有機(jī)物有很高的靈敏度,因此,氫焰檢測(cè)器在有機(jī)分析中得到廣泛的應(yīng)用。
氫焰離子化檢測(cè)器的zui小檢出量可達(dá)10-12g,線性范圍約為107。
1.檢測(cè)機(jī)理
氫焰離子化檢測(cè)器是根據(jù)氣相色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫-氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的,它主要利用以下的三個(gè)條件來(lái)達(dá)到檢測(cè)之目的。
① 氫和氧燃燒所生成的火焰為有機(jī)物分子提供燃燒和發(fā)生電離作用的條件。
② 有機(jī)物分子在氫氧火焰中燃燒時(shí)其離子化程度比在一般條件下要大得多。
③ 有機(jī)物分子在燃燒過(guò)程中生成的離子在電場(chǎng)中作定向移動(dòng)而形成離子流。
2.基本構(gòu)造
氫焰檢測(cè)器的構(gòu)造比較簡(jiǎn)單,在離子室內(nèi)僅有噴嘴,極化極(又稱發(fā)射極)和收集極等三個(gè)主要部件。
3.檢測(cè)過(guò)程
氫焰檢測(cè)器的檢測(cè)過(guò)程如下:燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負(fù)極)間所形成的靜電場(chǎng),當(dāng)被測(cè)樣品分子進(jìn)入氫-氧火焰時(shí),燃燒過(guò)程中生成的離子,在電場(chǎng)作用下作定向移動(dòng)而形成離子流,通過(guò)高電阻取出,經(jīng)微電流放大器放大,然后把信號(hào)送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 載氣種類:實(shí)驗(yàn)表明,用氮?dú)庾鬏d氣比用其他氣體(如H2、He、Ar)作載氣時(shí)的靈敏度要高。
② 氣體比例:一般流速比為氮?dú)?氫氣:空氣 ≈ 1:1:10,增大氫氣和空氣的流速可提高靈敏度。
③ 內(nèi)部供氧:把空氣和氫氣預(yù)混合,從火焰內(nèi)部供氧,這是提高靈敏度的一個(gè)比較有效的方法。
④ 距離恰當(dāng):收集極與噴嘴之間的距離一般以 5~7毫米為宜,此距離可獲較高的檢測(cè)靈敏度。
⑤ 其他措施:維持收集極表面清潔、檢測(cè)高分子量樣品時(shí)適當(dāng)提高檢測(cè)室溫度也可提高靈敏度。
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