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技術(shù)文章

分析時色譜圖基線噪聲過大的解決辦法

閱讀:44發(fā)布時間:2022-10-4

當(dāng)氣相色譜儀僅有載氣經(jīng)過檢測器時,色譜圖上記錄的曲線叫做基線。色譜分析中把基線在短時間內(nèi)的波動叫做“噪聲"。

影響基線噪聲的因素很多,如檢測器性能、載氣純度、色譜柱污染程度、樣品純度等。

當(dāng)基線噪聲不正常,若比正常值高10倍以上時,應(yīng)先從氣體、檢測器其等方面查找原因;若僅僅比正常值高出不多時,應(yīng)從色譜柱、襯管、樣品純度等方面查找原因。

1檢查載氣純度是否達(dá)到儀器要求,載氣純度不夠,基線噪聲會比正常值大幾十倍甚至百倍;氣相對各種氣體的純度要求很高,這是因為氣體的雜質(zhì)會使得檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱性能有影響。

2檢查檢測器溫度,檢測器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝,同時滿足檢測器靈敏度的要求。

3檢查進(jìn)樣口襯管,觀察襯管里是否有黃色或者黑色異物,或者通過色譜圖來判斷襯管是否變臟;如果襯管內(nèi)有污染物,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現(xiàn)鬼峰。

4檢查色譜柱插入檢測器的深度是否符合安裝要求;不同色譜柱插入檢測器的深度有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴(yán)格按儀器說明書確定。

5檢查色譜柱是否污染或者柱流失,首先注意色譜峰形是否拖尾,如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或者稀釋樣品濃度,以免色譜柱過載。

6基線噪聲是在不進(jìn)樣品或者走空白樣品時的基線大小,它在數(shù)值上是zui小檢測限的2倍。不同儀器、不同操作條件,他們的基線噪聲是不一樣的。樣品進(jìn)度后基線噪聲較大,可在進(jìn)樣后用溶劑進(jìn)行清洗系統(tǒng)。

7如以上方法均不能解決問題,則檢測器被污染,可高溫烘烤或者溶劑清洗檢測器除去污染物。


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