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閱讀:55發(fā)布時(shí)間:2022-10-4
考慮到引起氣相色譜儀分析時(shí)色譜峰拖尾的原因較為復(fù)雜,可從以下幾個(gè)方面來(lái)解決。
A進(jìn)樣量檢查
檢查進(jìn)樣量是否過(guò)大,減少進(jìn)樣量,觀察色譜峰拖尾改善情況。
B進(jìn)樣口檢查
進(jìn)樣針針尖碰到并破壞了襯管的填充物,堵在柱頭,也會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾,應(yīng)從襯管中取出部分填充物、清理掉破碎無(wú),或使用無(wú)填充襯管。
C襯管脫活
進(jìn)樣口襯管上的活性位點(diǎn)可能吸附待測(cè)組分導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。對(duì)于不分流進(jìn)樣或分析及性很弱的化合物時(shí),使用脫活襯管能盡量避免拖尾,當(dāng)峰拖尾情況發(fā)生時(shí),應(yīng)及時(shí)更換襯管,尤其是對(duì)于痕量分析,全新的襯管比清潔后并重新脫活的襯管在避免色譜峰拖尾上表現(xiàn)更加有效。
D色譜柱溫度
超出色譜柱承受上限的溫度會(huì)造成固定相和膜表面的加速損壞,這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失、柱效降低,尤其在有泄漏或載氣中含氧量高的時(shí)候,過(guò)度加熱會(huì)大大加速并*的損壞色譜柱,這樣待分析活性組分的色譜峰就容易形成拖尾。
E色譜柱污染
應(yīng)切去色譜柱前段被污染的0.5~1m,必要時(shí)還需更換進(jìn)樣口襯管、隔墊,清洗進(jìn)樣口,嚴(yán)重時(shí)需要更換色譜柱。
F色譜柱位置
在進(jìn)樣口中的位置不正確,泄漏或柱端切割不平整,均會(huì)導(dǎo)致色譜峰前伸或者拖尾,應(yīng)用色譜柱切割刀將柱端切割得干凈平整,重新按照安裝尺寸安裝色譜柱。
G進(jìn)樣方式
不分流進(jìn)樣或者柱上進(jìn)樣時(shí),溶劑效應(yīng)顯著,應(yīng)降低初始色譜柱溫度,這樣可使得保留值增加,峰拖尾減弱。
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