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液相色譜分析中柱鈍化的原因及解決辦法

閱讀：24發(fā)布時間：2022-9-25

液相色譜儀分析中長時間連續(xù)地使用柱，填料的組分會發(fā)生變化。強滯留組分可能被*性地“鍵合"于填料上，或者填料表面發(fā)生化學附著，鍵合相可能被部分地去掉，引起保留的變化。

1 污染物的吸附

填料表面積累性地吸附樣品中強保留組分，使填料表面阻塞，所有組分保留減少，塔板數(shù)下降，可以看到柱頭填料變色或稍有損失。可用兩種處置方法：1用保護柱；2用強留東西沖洗去掉臟污。用反沖的方法更有效，讓柱放空而不通過檢測池。

2 鍵合相損失

在使用液相色譜儀柱過程中，鍵合相的有機層會慢慢損失。應(yīng)避免使用的pH值。水和甲醇似乎加速了這種進程，因而反相柱鍵合相的損失是一個特殊問題。

用硅膠保護柱可減慢鍵合相的損失，盡管有些不方便，但仍有人使用。也有人采用在線重新鍵合有機相方法，但程序比較麻煩，花時間太多，而且也不一定能恢復(fù)到原來柱的性能。

3 柱過載和介質(zhì)效應(yīng)

柱過載，一般情況是峰拖尾，保留時間減小，高濃度樣品更嚴重。減少進樣量?？头?。樣品的組成有下列情況也可使柱過載，這就是介質(zhì)效應(yīng)。主要是：1 有無關(guān)的樣品存在；2 出峰的時間接近于t0,；3有不被檢測器所檢測的樣品。標準樣品與實測樣品不同。用標準條件檢測，可看到何種組分的保留時改變，加一定量的該組分于樣品中，如果保留時間未再改變，說明實測樣品的樣品介質(zhì)效應(yīng)存在，應(yīng)很好地預(yù)處理樣品，除去干擾的介質(zhì)。

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