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技術(shù)文章

半制備液相色譜常用的裝柱方法

閱讀：39發(fā)布時間：2022-9-25

 　　半制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。半制備液相色譜的目的是從混合物中獲得純物質(zhì)，而一般的分析色譜的目的主要是對樣品進(jìn)行定量定性分析。

　　為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。

　　我們在半制備液相色譜時，常用的裝柱方法是什么呢?一起來看下。

　　根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大，顆粒度的減少會導(dǎo)致裝柱的難度。

　　1.濕法裝填：一般來說，顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。

　　2.敲擊-裝填：所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。

　　3.濕法：濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。

　　4.當(dāng)柱直徑大于20mm，所加壓力為30-40bar時，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜，為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術(shù)。這種方法，先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備，在柱子填完后，應(yīng)用有柱效的測量，對柱效低的柱子應(yīng)該重填。

　　以上是半制備液相色譜常用的裝柱方法，客戶可以根據(jù)自身的實(shí)際情況來進(jìn)行選擇。


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