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技術文章

化學發(fā)光定氮儀的工作原理

閱讀:1341發(fā)布時間:2014-4-9

KDN2000型化學發(fā)光定氮儀是根據(jù)化學發(fā)光檢測原理與計算機技術相結合開發(fā)的新一代精密實驗儀器。具有線性范圍寬、抗*力強、操作簡便、結果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點,可廣泛應用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護及其它領域,適用于測定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣,以及其它油品、化工原料及成品的總氮含量,是目前國內外*的氮分析儀器。

 

 

技術參數(shù)

 項目

   總氮測定

 樣品各類

 液體

固體

氣體

 測定方法

     化學發(fā)光法(N

 樣品進樣量

150uL

1100mg

   110mL  

 測量范圍

     0.510000mg/L

測量精度

 濃度值(ppm

進樣量(uL

 RSD%

 0.5

 20

 25

 5

 10

 10

 50

 10

 8

 100

 10

 5

 大于5000

 5

 3

 控溫范圍及精度

     室溫~1100℃,±1℃

 氣源要求

     高純氬氣:純度99.995%以上,高純氧氣:純度99.99%以上

 電源要求

     AC220V±22V,50Hz±0.5Hz,1500W

 

儀器執(zhí)行標準:GB/T 17674、SH/T 0657、ASTM D5453-98

 

 

 

 

 

基本原理

 

KDN-2000化學發(fā)光定氮儀工作原理如下:

 

氧氣

                                                                      

 

 

 

  

高溫裂解爐

石英裂解管

干燥器

 

 

計算機

數(shù)據(jù)處理及控制

顯示器

 打印機

前置放大器

 

 


 

 

氬氣

                                                                       

 

 

樣品

 

 

 


 

                                                                      

 

反應室

 

 

 

濾光片

 

 

 

 

光電倍增管

 

 

 

 

 

高壓源

 

 

 

 

1KDN2000型化學發(fā)光定氮儀框圖

當樣品被引入高溫裂解爐后,經(jīng)氧化裂解,其中的氮化物定量地轉化為一氧化氮(NO),反應氣經(jīng)干燥脫水后進入反應室。在反應室中,亞穩(wěn)態(tài)的一氧化氮與來自臭氧發(fā)生器的臭氧反應后,轉化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮(N02*,當激發(fā)態(tài)的N02*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子,光電子信號由光電倍增管按特定波長檢測接收,再經(jīng)微電流放大器放大,計算機數(shù)據(jù)處理,即可以轉換為與光強度成正比的電信號,整個反應過程可以表示如下:

 

高溫

 

 


 

R—S+O             S+SO3+CO+H

 

Shγ        S*+O

S*       S hγ

 

在一定條件下,反應中產(chǎn)生的發(fā)光強度N*與一氧化氮的生成量成正比,一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比,故可以通過測定化學發(fā)光強度來測定樣品中的總氮含量。分析樣品前,先用標樣,制作標樣校正曲線,在相同條件下再分析樣品,程序自動依據(jù)標樣校正曲線計算出樣品的氮含量。

 

 

系統(tǒng)工作條件要求

 

4.1 環(huán)境要求:

要確保儀器能正常工作,需具備以下環(huán)境條件:

  • 環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30,安裝在空調房間內。
  • 環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵,以免引起部件腐蝕、線路短路。
  • 儀器工作臺面要求寬敞、通風良好,避免陽光直射。

 

4.2 電力要求:

  • 電源電壓  220V±5%  50HZ
  • 電源電流  大于1。
  • 具備良好的地線,對地電阻不大于3Ω。

 

4.3 氣源要求:

  • 高純氧氣: 純度≥ 99.99%
  • 高純氬氣純度≥ 99.99%

 

5儀器組成及安裝

 

5.1 開箱檢查:

用戶收到儀器后,應對照裝箱清單逐箱進行檢驗,查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象,如有短缺或損壞,應及時與本公司取得。

 

注意:使用本儀器之前,應仔細閱讀說明書中的所有內容,熟悉儀器的各個組成部分,以免因誤操作損壞儀器。

 

5.2 系統(tǒng)組成:

5.2.1主機:

1、反應裂解部分:

完成樣品中的氮化物轉化為N的反應,溫度控制精度±1%,流量控制單元可控制四路,調節(jié)范圍如下:

(裂  解)   50 ~ 500 ml/min

(臭  氧)   30 ~ 300 ml/min

(進口氣)   30 ~ 300 ml/min

r (載  氣)   30 ~ 300 ml/min  

2、檢測器部分

完成化學發(fā)光信號的檢測、放大,并接受計算機控制,將信號送計算機處理。

5.2.2 計算機系統(tǒng)組成

計算機系統(tǒng)包括主機、顯示器、打印機、鍵盤、鼠標及相應計算機軟件,數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)。完成溫度控制、信號處理及控制,提供樣品分析的中間結果和zui終結果。

5.2.3 進樣器部分

能確保恒速進樣,用戶可在 0.3 ul/sec 1.2 ul/sec范圍內根據(jù)分析要求選擇進樣速度。

5.2.4氣路連接

系統(tǒng)氣路流程圖:

 

 

石英裂解管

O2+Ar

 

 

樣品

放空

氣體干燥器

裂解氧

進口氧

氬氣

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

                           

 

 

 

 

5:系統(tǒng)氣路流程圖

注意:儀器使用前,所有氣路管線及接頭均需清洗干凈。

  • 順時針旋轉流量調節(jié)閥,將所有的流量計關至zui小。

注意:不要用力關閉流量調節(jié)閥,應輕輕轉到能感覺到有阻力時即可,用力過大可能損壞閥件。

2.用內徑為3mm的不銹鋼管線、銅管線或聚四氟乙烯管線,將氬氣源與主機氬氣進口相連,氧氣源與氧氣進口相連。

3. 石英裂解管的安裝

  1. 拆下主機兩側的活動擋板。
  2. 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈,以清除上面的污垢和手印。
  3. 小心地將裂解管放入裂解爐中,裂解管進樣口處在爐子右端。
  4. 將裂解氧氣管線與裂解管的裂解氧氣進口相連,載氣和進口氧管線與裂解管的載氣進口相連。
  5. 用兩個半圓形的保溫陶瓷環(huán)(裂解管固定夾)將裂解管固定好。

注意:應使裂解管盡量與裂解爐內腔同軸,以保證管子受熱均勻。

  1. 用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內部的反應氣出口相連,并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊,應保證不能漏
  2. 將主機兩側的活動擋板裝好。

以上氣路連接操作完成后,需對整套氣路進行氣密性檢查,以確保氣路各處無泄漏,氣流暢通無堵塞,所有氣體只能從尾氣出口流出。

5.2.5 電路連接:

  • 在儀器后面板的接地端接入良好的地線。
  • 將提供的電源線插入后面板上對應的電源插座中。
  • 將計算機電源線按照計算機系統(tǒng)操作說明書安裝連接好。

注意:保證所有連線連接可靠,無松動。


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