總氮簡(jiǎn)稱為T(mén)N(TotalNitrgen)，總氮的定義是水中各種形態(tài)無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算(mg/L)，是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
總氮的測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分子吸收法進(jìn)行測(cè)定。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法，其檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為《HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》。
檢測(cè)要點(diǎn)：
1、試劑的配制
堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過(guò)硫酸鉀的配制，只是簡(jiǎn)單的說(shuō)將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開(kāi)配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。
2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、比色時(shí)的注意事項(xiàng)
該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm)，建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。
4、試劑的選擇
堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量最高不超過(guò)0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭M量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量低的水和試劑，獲得理想的空白值。
(1)水的檢驗(yàn)
將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，按A220nm-2A275nm對(duì)對(duì)吸光度進(jìn)行修正，以修正后吸光度值最小的水為實(shí)驗(yàn)用水。
(2)試劑的檢驗(yàn)將所有待檢的過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測(cè)定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度低者用即可。
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