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動物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測

時間:2016/2/26閱讀:1323
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1. 樣品提取
1.1肌肉組織樣品
稱取組織試料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 離心管中,加30 mL 乙酸乙酯,10 g 無水硫酸鈉,均質(zhì) 1 min,2000 r/min搖床振動 20 min,4200 r/min 離心 10 min,移取乙酸乙酯層。殘渣中加乙酸乙酯 25 mL,均質(zhì) 1 min,2000 r/min 搖床振動 20 min,4200 r/min 離心 10 min,移取乙酸乙酯層。合并兩次提取液,40℃旋轉(zhuǎn)至近干,加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5 mL,溶解殘渣,待凈化。
1.2 牛奶、雞蛋樣品
稱取牛奶或雞蛋試料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 離心管中,加 30 mL 乙酸乙酯,均質(zhì) 1 min,2000 r/min 搖床振動20 min,4200 r/min 離心 10 min,移取乙酸乙酯層。殘渣中加乙酸乙酯 25 mL,均質(zhì) 1 min,2000 r/min 搖床振動 20 min,4200 r/min 離心 10 min,移取乙酸乙酯層。合并兩次提取液,40℃ 旋轉(zhuǎn)至近干,加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5 mL,溶解殘渣,待凈化。
2. 凈化方法
把 Chemalink Silica 柱置于全自動固相萃取儀中,把上述提取液全部轉(zhuǎn)移樣管中,設(shè)定萃取程序如下:正已烷 6 mL 活化,加樣,正已烷 6 mL 淋洗萃取柱, 抽干,用正已烷-丙酮 (6/4,V/V) 6 mL 洗脫并收集。洗脫液 50℃ 氮氣吹干,加 20% 乙腈水溶液 0.5 mL,溶解殘渣,轉(zhuǎn)入 1.5 mL 離心管中4200 r/min 離心 20 min,取上清液,過 0.22 μm 濾器,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定。

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