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正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)

閱讀：301發(fā)布時(shí)間：2015-5-18

驗(yàn)步驟    
在50 mL兩頸瓶中加入5.2 mL 正丁醇， 0.8 mL 濃硫酸，兩粒沸石，搖動(dòng)混合均勻，安好裝置。分水器內(nèi)加水至支管后放去0.5mL水即分水器內(nèi)有( V-0.5 ) mL水。開(kāi)始小火加熱，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，開(kāi)始回流，溫度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充滿(mǎn)時(shí)表示反應(yīng)已基本完成（約需1小時(shí)），停止加熱。

反應(yīng)物冷卻后，把混合物連同分水器里的水一起倒入內(nèi)盛7 mL水的分液漏斗中，充分振搖。

靜止后，分出產(chǎn)物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗滌兩次（3 mL × 2），再用5 mL水洗滌一次。分出有機(jī)層。用無(wú)水氯化鈣干燥產(chǎn)品。

將干燥后的粗產(chǎn)品倒入圓底燒瓶中蒸餾（注意不要把氯化鈣倒入瓶中?。?，收集139~142 ℃的餾分。稱(chēng)量產(chǎn)品，計(jì)算產(chǎn)率，測(cè)定折光率。
收起 
注意事項(xiàng)    
1.      加料時(shí)，正丁醇和濃硫酸如不充分搖動(dòng)混勻，硫酸局部過(guò)濃，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。

2.      按反應(yīng)式計(jì)算，生成水的量約為0.8 g左右，但是實(shí)際分出水的體積要略大于理論計(jì)算量，因?yàn)橛袉畏肿用撍母碑a(chǎn)物生成。

3.     本實(shí)驗(yàn)利用恒沸混合物蒸餾方法，采用分水器將反應(yīng)生成的水層上面的有機(jī)層不斷流回到反應(yīng)瓶中，而將生成的水除去。在反應(yīng)液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸點(diǎn)為94.1℃，含水33.4 %。正丁醇和水形成恒沸物，沸點(diǎn)為93 ℃，含水45.5 %。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸點(diǎn)為117.6℃，含正丁醇82.5 %。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸點(diǎn)為90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。這些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要是水。利用分水器可以使分水器上層的有機(jī)物流回反應(yīng)器中。

4.      反應(yīng)開(kāi)始回流時(shí)，因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖冢瑴囟炔豢赡荞R上達(dá)到135 ℃。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，zui后達(dá)到135 ℃以上，即應(yīng)停止加熱。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會(huì)炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。

5.      50 %硫酸的配制方法：20 mL濃硫酸緩慢加入到34 mL水中。

6.      正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。


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