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聚光科技（杭州）股份有限公司

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環(huán)境監(jiān)測儀器

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實(shí)驗(yàn)室分析儀器

雙光譜系統(tǒng) 真空平行濃縮儀離子成分分析儀質(zhì)譜分析儀色譜分析儀光譜分析儀金屬分析前處理設(shè)備
工業(yè)過程監(jiān)測儀

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安全監(jiān)測儀

廢氣在線監(jiān)測系統(tǒng) GT氣體檢測報(bào)警儀 GT氣體檢測報(bào)警儀控制器燃?xì)獗O(jiān)測智能終端智能氣體遠(yuǎn)程監(jiān)測終端激光氣體遙測儀
水利水文監(jiān)測

水雨情監(jiān)測工情監(jiān)測水量監(jiān)測水工安全監(jiān)測
工業(yè)園區(qū)解決方案

智慧實(shí)驗(yàn)室 | EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定肥料中稀土元素

閱讀：356 發(fā)布時(shí)間：2022/4/25

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析速度快、可同時(shí)測定多種元素以及定性定量可靠性高等優(yōu)勢。特別是在稀土元素分析中，由于操作簡便、靈敏度高、分析快速精準(zhǔn)，ICP-MS發(fā)揮出越來越重要的作用。近年來，各類環(huán)境樣品和作物中稀土元素含量受到廣泛關(guān)注，這也帶動(dòng)著與土壤和作物緊密聯(lián)系的肥料產(chǎn)品中的稀土含量得到重視。2021年底，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《肥料中16種稀土元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（NY/T 3834-2021），其中對電感耦合等離子質(zhì)譜法同時(shí)測定肥料中16種稀土元素進(jìn)行了相關(guān)規(guī)定。

本文以聚光科技子公司吉天儀器EXPEC-7000型ICP-MS為例，提供一種肥料中16種稀土元素含量的測定方案。

儀器

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）;硝酸（優(yōu)級純）;鹽酸（優(yōu)級純）;銦、銠、錸和銫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL，北京有色金屬）;16種稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL,北京有色金屬）。

樣品前處理

稱取1.0g固體肥料樣品（精確至0.0001g）于微波消解管中，加10mL王水（鹽酸：硝酸體積比3:1），放在趕酸儀上100℃開蓋預(yù)消30min，劇烈反應(yīng)結(jié)束后蓋好蓋子，放入微波消解儀，按設(shè)定好的程序微波消解。完成后冷卻至室溫，取下放到趕酸儀上加熱趕酸，直至溶液剩余約1mL，取下冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶，用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

結(jié)果和討論---標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

在表2所示的濃度范圍內(nèi)，所有待測元素線性擬合的R2值均大于0.999。以空白試樣分析11次所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，各元素檢出限見表3。由于儀器具有較高的靈敏度以及碰撞模式能有效消除干擾，所以各元素都具有較低的檢出限。

測定結(jié)果、加標(biāo)回收率與方法精密度

用EXPEC 7000測定5個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)果見表4。從測試結(jié)果來看，各元素的加標(biāo)回收率都處在90~106%之間，證明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。5個(gè)平行樣進(jìn)行相同的前處理后上機(jī)測試，結(jié)果顯示平行樣各元素含量測定值之間的RSD均小于3%，證明此方法具有較好的精密度。

結(jié)論

本方法采用EXPEC 7000電感耦合等離子質(zhì)譜儀對肥料中16種稀土元素進(jìn)行了分析。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.999；樣品平行樣分析結(jié)果RSD小于3%，每個(gè)元素采取合適的加標(biāo)濃度進(jìn)行加標(biāo)測試，加標(biāo)回收率都處于90%~106%之間。上述結(jié)果證明， EXPEC 7000可滿足肥料樣品中稀土元素的測定。