上海紀(jì)寧為您講述：確認(rèn)使用中標(biāo)準(zhǔn)品有效性的方法。
標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的技術(shù)要求：純度測(cè)定方法應(yīng)選用色譜法，并采用兩種以上不同分離機(jī)理或不同色譜條件并經(jīng)驗(yàn)證的色譜方法相互驗(yàn)證比較，同時(shí)采用二極管陣列檢測(cè)器或其它適宜方法檢測(cè)HPLC法的色譜峰純度，而后根據(jù)測(cè)定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析確定對(duì)照品原料的純度。
對(duì)于組份單一、純度較高的藥物，對(duì)照品標(biāo)定方法宜可進(jìn)行等當(dāng)量換算、精密度高、操作簡(jiǎn)便快速的容量法。可根據(jù)藥物分子中所具有的官能團(tuán)及其化學(xué)物質(zhì)，選用不同的容量分析方法，但應(yīng)符合如下條件：
（1）反應(yīng)按一個(gè)方向進(jìn)行*；
（2）反應(yīng)迅速，必要時(shí)可通過(guò)加熱或加入催化劑等方法提高反應(yīng)速 度；
（3）共存物不得干擾主藥反應(yīng)，或能用適當(dāng)方法消除；
（4）確定等當(dāng)點(diǎn)的方法要簡(jiǎn)單、靈敏；
（5）標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，并符合純度高、組成恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)定時(shí)不發(fā)生副反應(yīng)）等要求。
標(biāo)定方法的選擇要關(guān)注如下事項(xiàng)：
（1）供試品的取用量應(yīng)滿(mǎn)足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；
（2）滴定終點(diǎn)的判斷要明確，提供滴定曲線(xiàn)。如選用指示劑法，應(yīng)考慮其變色敏銳，并用電位法校準(zhǔn)其終點(diǎn)顏色。
（3）為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，或便于剩余滴定法的計(jì)算，可采用“將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”的辦法；
（4）要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）的推導(dǎo)過(guò)程。
標(biāo)定結(jié)果要根據(jù)3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室各不少于15組測(cè)定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，去除離群值和可疑值后的結(jié)果，并報(bào)告可信限。 如該藥物沒(méi)有可進(jìn)行等當(dāng)量換算并符合要求的容量法時(shí)，可采用反復(fù)純化的原料，色譜法確定純度后扣除有關(guān)物質(zhì)、熾灼殘?jiān)?、水分和揮發(fā)溶劑等后的理論含量確定為標(biāo)準(zhǔn)品含量，以此為基準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）的換代和量值傳遞。
