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當前位置:上海必泰生物科技有限公司>>技術文章>>濾膜中的孔徑如何測算出來的你知道嗎
濾膜孔徑是指的在濾膜表面上孔的直徑,水質(zhì)過濾時,主要是通過內(nèi)壓式的過濾方向?qū)⑺畯臑V膜內(nèi)部透過孔徑擠壓,將水中的雜質(zhì)及有機物擋在濾膜中。
濾膜孔徑的測定微孔濾膜的孔徑分離效率是關鍵所在,所以評價濾膜孔徑甚為重要。目前大致采用以下方法:
一、直接測量法
1.直接法測膜孔徑
掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)電子顯微鏡表征膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態(tài)結構。
制樣至關重要。濕膜樣品要經(jīng)過脫水、蒸鍍、復型等處理。
逐級脫水法:膜樣品用5%餓酸固定,然后在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水,再用環(huán)氧樹脂包埋固化,最后用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。
低溫冷凍脫水法:膜樣品放在液氮或其他低溫介質(zhì)中冷凍,使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶,然后在低溫(至少低于-60°C)和低真空下,使冷凍的結晶逐級升華。這樣制備的膜樣品不收縮,經(jīng)鍍金或復型,可用電子顯微鏡觀測。
微濾膜的孔徑為0.05-10m,掃描電鏡可分辨。
超濾膜的孔徑為1nm-30mm,掃描電鏡的分辨率低于5-10nmnm,所以采用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。
透射電鏡的分辨率比掃描電鏡要高得多,約為3-4A正確制樣,高分辨率的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。
環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM),克服了常規(guī)SEM的局限性。使?jié)竦?、油性的、臟的和不導電的樣品不經(jīng)處理就可直接上機觀測。
二、間接測量法
間接法是利用與孔徑有關的物理現(xiàn)象,通過實驗測出相應的物理參數(shù),在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下,計算得到膜的等效孔徑,主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。
泡點法:
原理
當氣體通過充滿了液體的膜孔時,若氣體的壓力與膜孔內(nèi)液體的界面張力相等,則孔內(nèi)的液體逸出,即得泡點壓力與膜的孔徑之間關系:
泡點壓力所對應膜的最大孔徑。實測時,膜應被液體全潤濕,否則將帶來誤差。
親水性膜采用水為潤濕液體;疏水性膜采用醇為潤濕液體。
測定步驟
a將樣品平行于液面浸入蒸餾水中,使其全濕潤b將濾膜置于測試池上,壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開通氣源,使壓力緩慢上升,當濾膜表面出現(xiàn)第一個氣泡并連續(xù)出泡時的氣體壓力值,帶入公式可求出樣品最大孔徑值。
e氣泡出現(xiàn)最多時的壓力值,帶入公式可求出樣品最小孔徑。
f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。
結語:
(1)電鏡法比較直觀,但屬破壞性檢測,也只能得到局部信息
(2)泡壓法(又稱氣體滲透法)只局限于測定膜孔中的最大孔徑,用于小孔徑超濾膜的測定時所需壓力遠高于膜的使用壓力,故一般認為只適用于微濾膜的測定。
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