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1904奧氏氣體分析儀 操作使用說明書
1、任務(wù)與目的 準(zhǔn)確及時地控制焦?fàn)t煤氣的質(zhì)量,為準(zhǔn)確指導(dǎo)生產(chǎn)、降低消耗提供依據(jù)。
2、測定原理 利用氣體中各組分能被具有不同吸收能力的試劑,按順序加以吸收,不被吸收的剩余氣體組分,則可加入部分空氣,使其爆炸,然后根據(jù)吸收和爆炸前后體積變化及生成物的體積量計算混合氣體各組分含量。
3、分析步驟
(1)首先檢查分析儀器的密封情況。關(guān)閉所有旋塞觀察三分鐘,如果液面沒有變化說明不漏氣。
(2)將樣氣送入量氣管然后全部排出,置換三次,確保儀器內(nèi)沒有空氣。準(zhǔn)確量取樣氣100ml為V1。讀數(shù)時保持封閉液瓶內(nèi)液面與量氣管內(nèi)液面水平。
(3)*個吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因?yàn)闅溲趸浫芤嚎梢晕?font face="Times New Roman">CO2及少量H2S等酸性氣體,而其他組分對之不干擾,故排在*。 將樣氣送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),如果兩次度數(shù)一致說明氣體*吸收,吸收至讀數(shù)不變記為V2。
(4)第二個吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下,能和濃硫酸起加成反應(yīng)而被吸收。 將樣氣送入不飽和烴吸收瓶,往返吸收zui少18次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V3。
(5)第三個吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸堿性溶液能吸收O2,同時也能吸收酸性氣體如CO2,所以應(yīng)該把CO2等酸性氣體排除后再吸收O2。 將樣氣送入氧氣吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V4。
(6)第四,五,六個吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收CO,但此溶液與二氧化碳,不飽和烴,氧氣都能作用,因此應(yīng)放在zui后。吸收過程中,氯化亞銅氨溶液中NH3會逸出,所以CO被吸收完畢后,需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的NH3,因?yàn)槊簹庵?/font>CO含量高,應(yīng)使用兩個CO吸收瓶。 將樣氣送入*個CO吸收瓶往返吸收zui少18次,再用第二個CO吸收瓶往返吸收zui少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變?yōu)?/font>V5。
(7)將樣氣送入第六個吸收瓶,取剩余樣氣的1/3送入量氣管,在中心三通旋塞處加氧氣,將中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn)180°,將氧氣送入量氣管,混合后量氣管讀數(shù)為100ml,將中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn)45º,把量氣管內(nèi)氣體分四次使用高頻火花器點(diǎn)火進(jìn)行爆炸,*次爆炸體積為10ml左右,第二次爆炸體積為20ml左右,第三次爆炸體積為30ml左右,第四次將剩余氣體全部爆炸。冷卻后將全部氣體送入量氣管中,記下量氣管讀數(shù)V6。
(8)將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V7。
(9)通過上述的吸收及燃燒法測定后,剩余的氣體體積為N2。
(10)公式計算 CO2% =V1-V2 CmHn% =V2-V3 O2% =V3-V4 CO% =V4-V5 CH4%=(V6-V7)×3×100/V1 H2%=[2×3(100-2(V6-V7)]×100/(3×V1) N2%=V1- CO2%- CmHn%- O2%- CO%- CH4%- H2% Q發(fā)熱量=2590×H2%+17000×CmHn%+3040×CO%+8560×CH4%)×4.18%
4、注意事項
(1)保持室內(nèi)通風(fēng)。
(2)分析室溫度要保持15℃以上,否則焦性沒食子酸鉀吸收率低,造成誤差。
(3)發(fā)現(xiàn)吸收劑效率下降,應(yīng)及時更換,正常情況下根據(jù)吸收頻率更換吸收劑。
(4)各吸收瓶應(yīng)注入液體石蠟,以隔絕空氣。
(5)各吸收瓶液體不能沖出規(guī)定刻度而到梳形管,以免影響準(zhǔn)確度。 (
(6)前后讀數(shù)時間間隔應(yīng)保持一致。
( 7) 爆炸瓶的鉑金絲有油污時不爆炸,應(yīng)清洗或通電燃燒。
(8)爆炸實(shí)驗(yàn)時不要對著有人的地方,以免發(fā)生危險。
(9)爆炸時用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸時將旋塞沖開。
(10)爆炸時爆炸瓶和高頻火花器接口處應(yīng)保持有水。
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