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蒼術(shù)藥材中蒼術(shù)素含量測定
點擊次數(shù)：1688 發(fā)布時間：2013-7-24
蒼 術(shù)
Cangzhu
RHIZOMA ATRACTYLODIS
本品為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea （Thunb.） DC. 或北蒼術(shù)Atractylodes chinensis （DC.） Koidz. 的干燥根莖。春、秋二季采挖，除去泥沙，曬干，撞去須根。
【性狀】 茅蒼術(shù) 呈不規(guī)則連珠狀或結(jié)節(jié)狀圓柱形，略彎曲，偶有分枝，長3～10 cm，直徑1～2 cm。表面灰棕色，有皺紋、橫曲紋及殘留須根，頂端具莖痕或殘留莖基。質(zhì)堅實，斷面黃白色或灰白色，散有多數(shù)橙黃色或棕紅色油室，暴露稍久，可析出白色細針狀結(jié)晶。氣香特異，味微甘、辛、苦。
北蒼術(shù) 呈疙瘩塊狀或結(jié)節(jié)狀圓柱形，長4～9 cm，直徑1～4 cm。表面黑棕色，除去外皮者黃棕色。質(zhì)較疏松，斷面散有黃棕色油室。香氣較淡，味辛、苦。
【鑒別】（1）本品粉末棕色。草酸鈣針晶細小，長5～30μm，不規(guī)則地充塞于薄壁細胞中。纖維大多成束，長梭形，直徑約至40μm，壁甚厚，木化。石細胞甚多，有時與木栓細胞連結(jié)，多角形、類圓形或類長方形，直徑20～80 μm，壁極厚。菊糖多見，表面呈放射狀紋理。
（2）取本品粉末0.5 g，加正己烷2 ml， 超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取蒼術(shù)對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述新制備的兩種溶液各2～6μl， 分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（20:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％ 對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；并應(yīng)顯有一相同的污綠色主斑點（蒼術(shù)素）。
（2）取本品粉末0.8 g，加甲醇10 ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取蒼術(shù)對照藥材0.8 g，同法制成對照藥材溶液。再取蒼術(shù)素對照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各6 μl、對照品溶液2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】 水分 不得過13.0 %（附錄Ⅸ H第二法）。
總灰分 不得過7.0 %（附錄Ⅸ K）。
【含量測定】 照液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定（避光操作）。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（79∶21）為流動相；檢測波長為340 nm。理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備 取蒼術(shù)素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 ml含20 ＆#61549;g的溶液，即得。
供試品溶液制備 取本品粉末（過三號篩）約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40 kHz）1小時，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含蒼術(shù)素（C13H10O）不得少于0.30 %。
【炮制】除去雜質(zhì)，洗凈，潤透，切厚片，干燥。
本品呈不規(guī)則類圓形或條形片。外表皮灰棕色至黑棕色，有皺紋、橫曲紋及根痕。切面黃白色或灰白色，散有多數(shù)橙黃色或棕紅色油室，有的可析出白色細針狀結(jié)晶。氣香特異，味微甘、辛、苦。
【檢查】水分 不得過11.0 %（附錄Ⅸ H第二法）。
總灰分 不得過5.0 %（附錄Ⅸ K）。
【鑒別】【含量測定】同藥材。
麩炒蒼術(shù) 取蒼術(shù)片，照麩炒法（附錄Ⅱ D）炒至表面深黃色。
本品呈類圓形或條形厚片，灰屑不得過3％（附錄Ⅸ B）。
本品呈不規(guī)則類圓形或條形厚片。表面深黃色，散有多數(shù)棕褐色油室。質(zhì)堅脆。有香氣。
【鑒別】 （1）本品粉末黃棕色~紅棕色，未見菊糖，其他同蒼術(shù)。
（2）同藥材【鑒別】（2）
【檢查】水分 不得過10.0 %（附錄Ⅸ H第二法）。
總灰分 不得過5.0 %（附錄Ⅸ K）。
【含量測定】同藥材，含蒼術(shù)素（C13H10O）不得少于0.20 %。
【性味與歸經(jīng)】 辛、苦，溫。歸脾、胃、肝經(jīng)。
【功能與主治】 燥濕健脾，袪風(fēng)散寒，明目。用于脘腹脹滿，泄瀉，水腫，腳氣瘺辟，風(fēng)濕痹痛。風(fēng)寒感冒，夜盲。
【用法與用量】 3~9 g。
【貯藏】 置陰涼干燥處。