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為落實《土壤污染防治行動計劃》目標和任務，按照《關于印發(fā)重點行業(yè)企業(yè)用地調查系列技術文件的通知》(環(huán)辦土壤〔2017〕67號)《重點行業(yè)企業(yè)用地調查質量保證與質量控制技術規(guī)定(試行)》(環(huán)辦土壤函〔2017〕1896號)，以及《全國重點行業(yè)企業(yè)用地土壤污染狀況調查2019年工作方案》等文件要求，做好河南省重點行業(yè)企業(yè)用地調查疑似污染地塊布點、初步采樣調查工作，制定本技術方案。
一、工作目標
在河南省重點行業(yè)企業(yè)用地土壤污染狀況調查的信息采集、風險篩查及糾偏等工作的基礎上，結合洛陽、新鄉(xiāng)、駐馬店試點工作經驗，2019年12月全面啟動初步采樣調查工作。
二、適用范圍
本方案適用于河南省行政轄區(qū)內，在重點行業(yè)企業(yè)用地調查信息采集的基礎上，經過風險篩查及風險篩查結果糾偏工作后，擬開展初步采樣的在產、關閉搬遷企業(yè)疑似污染地塊(以下簡稱疑似污染地塊)。
本方案規(guī)定了疑似污染地塊初步采樣調查工作中土壤和地下水布點、采樣、樣品保存和運輸的工作程序、方法和技術要求。
對于近5年內曾開展過土壤或地下水環(huán)境監(jiān)測，其調查評估、調查方法滿足本次調查布點、采樣技術要求且未新增污染源的地塊，可不開展初步采樣調查工作，利用已有數據開展風險分級。對于已有監(jiān)測成果不滿足本次調查布點、采樣技術要求的地塊，應按照本方案的相關規(guī)定補充缺失項目或重新開展布點采樣工作。
三、組織實施與工作程序
(一)組織實施
河南省重點行業(yè)企業(yè)用地調查疑似污染地塊布點采樣工作由河南省生態(tài)環(huán)境廳統(tǒng)籌管理，各省轄市生態(tài)環(huán)境管理部門負責組織實施，河南省環(huán)境保護科學研究院為初步采樣技術支撐部門，河南省環(huán)境監(jiān)測中心為初步采樣質量控制技術支撐部門。
市級生態(tài)環(huán)境管理部門負責委托專業(yè)機構開展布點、采樣，以及樣品保存、運輸和實驗室檢測工作，并負責確定初步采樣技術支撐部門與質量控制技術支撐部門、組建專家?guī)?；負責專業(yè)機構、技術支撐單位之間的工作銜接。
市級專業(yè)機構負責制定布點采樣方案、現場采樣、樣品運輸，以及樣品檢測等；編制布點采樣方案的專業(yè)機構，負責組織專家對疑似污染地塊布點采樣方案進行審查；市級初步采樣質量控制技術支撐部門，負責對現場采樣過程、樣品檢測等進行質量控制。
(二)工作程序
疑似污染地塊初步采樣工作程序包括：識別疑似污染區(qū)域、篩選需布點的區(qū)域、制定布點計劃和采樣點現場確定、樣品采集、樣品保存與運輸、樣品檢測，工作程序見圖1。
初步采樣工作推薦采用“一段式”工作模式，即由一家專業(yè)機構承擔全部初步采樣工作；不具備“一段式”工作條件的省轄市，可采用“二段式”，即布點、采樣、樣品保存與運輸等由一家專業(yè)機構承擔，樣品分析測試工作由另一家專業(yè)機構(實驗室)承擔，市級生態(tài)環(huán)境管理部門應統(tǒng)籌做好兩個專業(yè)機構之間的工作銜接管理。
(三)人員要求
市級專業(yè)機構應指定具有污染地塊調查經驗的專業(yè)技術人員為組長，小組組長應具有2年以上污染地塊調查經驗；小組成員應具有環(huán)境、土壤或水文地質等相關基礎知識，至少1人應參加過全國土壤污染狀況詳查重點行業(yè)企業(yè)用地調查的專項培訓；應指定1人專門對關鍵工作程序進行文字和照片記錄。
圖1 疑似污染地塊布點采樣工作程序
(四)經費保障
本次重點行業(yè)企業(yè)用地調查工作經費由各級財政按職責分工予以分擔，各級生態(tài)環(huán)境部門應積極爭取財政支持，各級政府均應將調查所需經費列入相應年度的財政預算，按時撥付，確保到位。
四、布點采樣方案
(一)識別疑似污染區(qū)域
基于重點行業(yè)企業(yè)用地信息采集階段獲取的相關信息，結合踏勘，綜合考慮污染源分布、污染物類型、污染物遷移途徑等，識別疑似污染區(qū)域，并拍照記錄。
原則上可參考下列次序識別疑似污染區(qū)域及其疑似污染程度，也可根據地塊實際情況進行確定：
1. 根據已有資料或前期調查表明可能存在污染的區(qū)域；
2. 曾發(fā)生泄露或環(huán)境污染事故的區(qū)域；
3. 各類地下罐槽、管線、集水井、檢查井等所在的區(qū)域；
4. 固體廢物堆放或填埋的區(qū)域；
5. 原輔材料、產品、化學品、有毒有害物質以及危險廢物等生產、貯存、裝卸、使用和處置的區(qū)域；
6. 其他存在明顯污染痕跡或存在異味的區(qū)域。
對于在產企業(yè)，還應了解企業(yè)生產工藝、生產設施布局等，重點關注污染物排放點及污染防治設施區(qū)域，包括生產廢水排放點、廢液收集和處理系統(tǒng)、廢水處理設施、固體廢物堆放區(qū)域等。
按照“附件1 疑似污染地塊布點信息記錄表”記錄疑似污染區(qū)域信息。
(二)篩選布點區(qū)域
原則上每個疑似污染地塊應篩選不少于2個布點區(qū)域。
若各疑似污染區(qū)域的污染物類型相同，則依據疑似污染程度并結合實際情況篩選出布點區(qū)域。
若各疑似污染區(qū)域的污染物類型不同，如分別為重金屬、揮發(fā)性有機物、半揮發(fā)性有機物等，則每類污染物依據其疑似污染程度并結合實際情況，至少篩選出1個布點區(qū)域。
可應用現場快速檢測設備輔助篩選布點區(qū)域。
按照“附件1 疑似污染地塊布點信息記錄表”記錄布點區(qū)域信息，并繪制疑似污染地塊各疑似污染區(qū)域總圖。
(三)制定布點計劃
1. 布點位置
(1)土壤布點位置
對于關閉搬遷企業(yè)，土壤布點應優(yōu)先選擇布點區(qū)域內生產設施、罐槽、污染泄露點等疑似污染源所在位置，并應在不造成安全隱患或二次污染的情況下確定(例如鉆探過程可能引起爆炸、坍塌、打穿管線或防滲層等)。
對于在產企業(yè)，土壤布點應盡可能接近疑似污染源，并應在不影響企業(yè)正常生產、且不造成安全隱患或二次污染的情況下確定(例如鉆探過程可能引起爆炸、坍塌、打穿管線或防滲層等)。
若上述選定的布點位置現場不具備采樣條件，應在污染物遷移的下游方向就近選擇布點位置。
土壤布點位置可參考“附件2 疑似污染地塊土壤布點位置參考表”選擇。
(2)地下水布點位置
符合下列任一條件應設置地下水采樣點：
?、僖伤莆廴镜貕K位于飲用水源地保護區(qū)、補給區(qū)等地下水敏感區(qū)域內及距離上述敏感區(qū)域1km范圍內；
?、谝伤莆廴镜貕K存在易遷移的污染物(六價鉻、氯代烴、石油烴、苯系物等)，且土層滲透性較好或地下水埋深較淺；
③根據其他情況判斷可能存在地下水污染；
?、艿胤江h(huán)境保護部門認定應開展調查的地塊。
疑似污染地塊地下水采樣點應設置在疑似污染源所在位置(如生產設施、罐槽、污染泄露點等)以及污染物遷移的下游方向。應優(yōu)先選擇污染源所在位置的土壤上方鉆孔作為地下水采樣點。
2. 布點數量
(1)土壤采樣點數量
每個布點區(qū)域原則上至少設置2個土壤采樣點，可根據布點區(qū)域大小、污染物分布等實際情況進行適當調整。
(2)地下水采樣點數量
每個布點區(qū)域原則上至少設置1個地下水采樣點，可根據布點區(qū)域大小、污染分布等實際情況進行適當調整。地塊內設置三個以上地下水采樣點的，應避免在同一直線上。
若疑似污染地塊集中或連片分布時(例如工業(yè)園區(qū)、化工園區(qū)等)，應將多個疑似污染地塊作為一個整體設置地下水采樣點，原則上應至少設置5個地下水采樣點，可根據調查區(qū)域大小、生產布局、水文地質條件等實際情況進行適當調整。
原則上可利用符合疑似污染地塊調查布點和采樣技術要求的現有監(jiān)測井作為地下水采樣點。
3. 鉆探深度
(1)土壤采樣孔深度
土壤采樣孔深度原則上應達到地下水初見水位；若地下水埋深大且土壤無明顯污染特征，土壤采樣孔深度原則上不超過15m。
(2)地下水采樣井深度
地下水采樣井以調查潛水層為主。若地下水埋深大于15m且上層土壤無明顯污染特征，可不設置地下水采樣井。
采樣井深度應達到潛水層底板，但不應穿透潛水層底板；當潛水層厚度大于3m時，采樣井深度應至少達到地下水水位以下3m。
4. 采樣深度
(1)土壤樣品采樣深度
原則上每個采樣點位至少在3個不同深度采集土壤樣品，若地下水埋深較淺(<3m)，至少采集2個土壤樣品。
采樣深度原則上應包括表層0cm～50cm、存在污染痕跡或現場快速檢測識別出的污染相對較重的位置；若鉆探至地下水位時，原則上應在水位線附近50cm范圍內和地下水含水層中各采集一個土壤樣品。
當土層特性垂向變異較大、地層厚度較大或存在明顯雜填區(qū)域時，可適當增加土壤樣品數量。
(2)地下水樣品采樣深度
地下水采樣深度應依據場地水文地質條件及調查獲取的污染源特征進行確定。對可能含有低密度或高密度非水溶性有機污染物的地下水，應對應的采集上部或下部水樣。其他情況下采樣深度可在地下水水位線0.5m以下。
5. 采樣點現場確認
采樣點應避開地下構筑物以免鉆探工作造成泄漏或安全事故。采樣點現場確定時應充分掌握采樣點所在位置及周邊地下設施、儲罐和管線等的分布情況，必要時可采用探地雷達等地球物理手段輔助判斷。
當現場條件受限無法實施采樣時，如影響在產企業(yè)正常生產、受建筑或設施影響不能進入、采樣點位置存在地下管線、鉆探過程可能存在安全隱患等情況時，采樣點位置可根據現場情況進行適當調整，點位調整應符合“1.布點位置”有關要求。
現場確定的采樣位置需經地塊使用權人簽字認可。使用權人無法聯(lián)系到或已滅失的，需經當地鄉(xiāng)(鎮(zhèn))級人民政府簽字蓋章予以認可。
應對確定的采樣位置用釘樁、旗幟等器材在現場進行標識，并測量坐標，參考“附件1 疑似污染地塊布點信息記錄表”記錄確定的土壤和地下水點位相關信息并拍照，并繪制疑似污染地塊各采樣點位置總圖。
(四)測試項目
土壤、地下水樣品測試項目，應根據《土壤環(huán)境質量建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》(GB36600-2018)中表1-3確定的分析項目和測試方法進行。
(五)化工園區(qū)周邊農村地下水飲用水源水質調查
應對化工園區(qū)周邊農村的地下水飲用水源開展地下水水質調查，選擇化工園區(qū)周邊1km范圍內東、西、南、北方向較近的農村地下水飲用水井、灌溉井等已有水井進行采樣，原則上無需新建采樣井，每個方向至少采集1個地下水樣。
測試項目為《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749 2006)中表1水質常規(guī)指標包含的重金屬和有機污染物，并根據化工園區(qū)污染源特征，從表3水質非常規(guī)指標中選測重金屬和有機污染物，也可補充檢測《生活飲用水衛(wèi)生標準》未列出的其他可能造成地下水污染的特征指標。
水質調查測試項目的檢測方法應按照《生活飲用水標準檢驗方法》(GB/T 5750)的規(guī)定執(zhí)行。
(六)布點采樣方案
疑似污染地塊布點采樣方案應綜合上述技術要點，并參考“附件13 疑似污染地塊布點采樣方案大綱”編制。布點采樣方案主要內容包括：
工作程序與組織實施、疑似污染區(qū)域識別、布點區(qū)域篩選、布點采樣計劃(布點位置及數量、鉆探深度、采樣深度、測試項目、土壤和地下水樣品采集、樣品保存和運輸、樣品分析測試)、采樣點現場確定、質量保證與質量控制、安全防護計劃等內容及各相關環(huán)節(jié)照片，現場照片應具有代表性，能反映污染痕跡等情況，原則上每個疑似污染區(qū)域與布點區(qū)域2～4張。
布點采樣方案應附具疑似污染地塊各疑似污染區(qū)域總圖、疑似污染地塊各采樣點位置總圖。采樣方法見附件14。
將布點采樣方案和簽字后的“疑似污染地塊布點信息記錄表”上傳至詳查數據庫。
五、樣品保存和運輸
(一)樣品保存
土壤樣品保存方法參照《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T166-2004)和全國土壤污染狀況詳查相關技術規(guī)定執(zhí)行，地下水樣品保存方法參照《地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T164-2004)和《全國土壤污染狀況詳查地下水樣品分析方法技術規(guī)定》執(zhí)行。
樣品保存包括現場暫存和運輸保存兩個主要環(huán)節(jié)，應遵循以下原則進行：
1. 根據不同檢測項目要求，應在采樣前向樣品瓶中添加一定量的保護劑，在樣品瓶標簽上標注檢測單位內控編號，并標注樣品有效時間。
2. 樣品現場暫存。采樣現場需配備樣品保溫箱，內置冰凍藍冰。樣品采集后應立即存放至保溫箱內，樣品采集當天不能寄送至實驗室時，樣品需用冷藏柜在4℃溫度下避光保存。
3. 樣品運輸保存。樣品應保存在有冰凍藍冰的保溫箱內寄送或運送到實驗室，樣品的有效保存時間為從樣品采集完成到分析測試結束。
(二)樣品運輸
樣品運輸主要分為裝運前核對、樣品運輸、樣品接收三項工作。
1. 裝運前核對
樣品管理員和質量檢查員負責樣品裝運前的核對，要求樣品與采樣記錄單進行逐個核對，檢查無誤后分類裝箱，并填寫“樣品保存檢查記錄單”(參考附件11)。如果核對結果發(fā)現異常，應及時查明原因，由樣品管理員向組長進行報告并記錄。
樣品裝運前，填寫“樣品運送單”(參考附件12)，包括樣品名稱、采樣時間、樣品介質、檢測指標、檢測方法和樣品寄送人等信息，樣品運送單用防水袋保護，隨樣品箱一同送達樣品檢測單位。
樣品裝箱過程中，要用泡沫材料填充樣品瓶和樣品箱之間空隙。樣品箱用密封膠帶打包。
2. 樣品運輸
樣品運輸應保證樣品完好并低溫保存，采用適當的減震隔離措施，嚴防樣品瓶的破損、混淆或沾污，在保存時限內運送至樣品檢測單位。
樣品運輸應設置運輸空白樣進行運輸過程的質量控制，一個樣品運送批次設置一個運輸空白樣品。
3. 樣品接收
樣品檢測單位收到樣品箱后，應立即檢查樣品箱是否有破損，按照樣品運輸單清點核實樣品數量、樣品瓶編號以及破損情況。若出現樣品瓶缺少、破損或樣品瓶標簽無法辨識等重大問題，樣品檢測單位的實驗室負責人應在“附件12樣品運送單”中“特別說明”欄中進行標注，并及時與采樣工作組組長溝通。
上述工作完成后，樣品檢測單位的實驗室負責人在紙版樣品運送單上簽字確認并拍照發(fā)給采樣單位。樣品運送單應作為樣品檢測報告的附件。
樣品檢測單位收到樣品后，按照樣品運送單要求，及時安排樣品保存和檢測。
六、其他要求
(一)手持智能終端系統(tǒng)的應用
按照《全國土壤污染狀況詳查總體方案》的有關要求，樣品采集、保存和運輸應使用手持智能終端系統(tǒng)進行信息收集和監(jiān)控。本次詳查樣品采集人員使用手持智能終端系統(tǒng)進行現場點位、采樣信息填寫、并將采樣方案及附件6～12的記錄單上傳至詳查數據庫。
(二)安全與防護
根據污染場地調查、地質鉆探以及危險化學品使用等相關技術規(guī)范，結合調查地塊的實際情況，會同地塊使用權人安全生產相關人員，制定采樣調查人員的安全和健康防護計劃，對相關人員進行必要的培訓，嚴格執(zhí)行現場設備操作規(guī)范，按要求使用個人防護裝備。
(三)應急處置
在調查采樣過程中若發(fā)現或由鉆探導致的危險物質泄露、地下設施受到破壞等突發(fā)情況，應首先保證現場施工人員安全，并立即報企業(yè)和地方相關管理部門，按照《突發(fā)環(huán)境事件應急管理辦法》(環(huán)境保護部令 第34號)盡快落實應急處置相關事宜。
