甲醛穿孔萃取儀參照標(biāo)準(zhǔn)：
《人造板及其制品中甲醛釋放量》(GB18580-2001)
《木家具中有害物質(zhì)*》(GB18584-2001)
《人造板及飾面人造板理化性能實(shí)驗(yàn)方法》(GB17657-1999)
甲醛穿孔萃取儀用途：
適用于中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等板材甲醛釋放量檢測(cè)。本系統(tǒng)符合GB/T17657-1999標(biāo)準(zhǔn)的要求。
技術(shù)參數(shù)：
磨口圓底燒瓶一個(gè)；
穿孔器一個(gè)；
萃取管一個(gè)；
接頭一個(gè)；
冷凝管一個(gè)；
標(biāo)準(zhǔn)塞彎頭一個(gè)；
防虹吸玻璃球一個(gè)；
三角瓶一個(gè)；
*夾，十字夾四個(gè)；
電熱套一個(gè)；
支架一個(gè)；
測(cè)試方法：
1 試驗(yàn)部分
1.1 試驗(yàn)原理
1.1.1 穿孔萃取-把游離甲醛從板材中全部分離出來(lái),它分為兩個(gè)過(guò)程。首先將溶劑甲苯與試件共熱,通過(guò)液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來(lái),然后將溶有甲醛的甲苯通過(guò)穿孔器與水進(jìn)行液-液 萃取,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。
1.1.2 測(cè)定甲醛水溶液的濃度 (1)碘量法測(cè)定 在NaOH溶液中,游離甲醛被氧化成甲酸,進(jìn)一步再生成甲酸鈉,過(guò)量的I2生成NaIO3和NaI,在酸性溶液中又還原成I2,用Na2S2O3滴定剩余的I2,測(cè)得游離甲醛含量。(2)光度法測(cè)定 在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中,甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酞基二氫盧剔啶,在波長(zhǎng)為412nm時(shí),它的吸光度zui大。
1.2 儀器及試劑 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);穿孔萃取儀;恒溫水浴鍋。 甲苯;乙酰丙酮(0.4%),Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液(0.01mol#L-1 );I2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0 .01mol#L -1 );0.5%可溶性淀粉;20%乙酸銨;15mol#L -1 *;1mol#L-1 NaOH溶液,硫酸(1B1)。本方法采用的乙酰丙酮和乙酸銨試劑為優(yōu)級(jí)純,其他試劑為分析純,試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。
1.3 分析步驟
1.3.1 樣品溶液的制備 萃取管內(nèi)加人1L蒸餾水,液封裝置10OmL蒸餾水。倒600mL甲苯于圓底燒瓶中,并加人105~110g的試件,打開(kāi)冷卻水,加熱回流,2h。萃取結(jié)束將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)至2000mL容量瓶中,再加人兩份20mL蒸餾水到三角燒瓶中,并虹吸回流到萃取管中。合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中。將容量瓶用蒸餾水定容、搖勻、待測(cè)。
1.3.2 碘量法 準(zhǔn)確吸取100mL萃取液于50mL碘價(jià)瓶中,精確加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL,加NaOH溶液20mL,加塞搖勻,靜置暗處15min,加H2SO410mL,以Na2S2O3滴定,加淀粉指示劑1mL,滴定到溶液無(wú)色。同時(shí)取100mL蒸餾水進(jìn)行空白試驗(yàn)。1.3.3 光度法 準(zhǔn)確吸取10mL乙酰丙酮和乙酸銨溶液及萃取液于50mL帶塞三角燒瓶中,放于(40?2)e的恒溫水浴鍋中加熱15min后,置于暗處,冷卻至室溫。在分光光度計(jì)上測(cè)定溶液的吸光度A。操作條件:412nm,蒸餾水為參比溶液,比色皿厚度1.0cm。
1.4 光度法標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 0,5,10,20,50和100mL的*分別移加到100mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出10mL溶液,按1.3.3所述方法進(jìn)行光度測(cè)量分析,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
