二氧化硫測(cè)定裝置 二氧化硫殘留測(cè)定儀 中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定方法
北京晨曦勇創(chuàng)科技有限公司是一家集科學(xué)儀器裝備、色譜耗材、玻璃儀器、實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試服務(wù)于一體的科技服務(wù)平臺(tái)?？蔀榭茖W(xué)研究機(jī)構(gòu)、院校、企業(yè)及實(shí)驗(yàn)室提供各項(xiàng)服務(wù)。我公司備有實(shí)驗(yàn)室參考指南一書(shū)(免費(fèi)贈(zèng)閱)如需了解產(chǎn)品價(jià)格請(qǐng)來(lái)電查詢(xún)。 我公司主要經(jīng)營(yíng)科學(xué)器材、醫(yī)療器械、玻璃儀皿及實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備。包括各類(lèi)高低溫試驗(yàn)箱、干燥箱、各類(lèi)振蕩器、電動(dòng)攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、水浴鍋、水箱、粉碎機(jī)、電熱套、真空泵、顯微鏡、投影儀、幻燈機(jī)、塵埃粒子計(jì)數(shù)器 、各種穩(wěn)壓電源、調(diào)壓器、離心機(jī)、液氮罐、、浮游菌采樣器、超凈工作臺(tái)及環(huán)保儀器、拍擊式均質(zhì)器，天平、酸度計(jì)、電導(dǎo)儀、水質(zhì)分析儀、分光光度計(jì)、硬度計(jì)、移液器及進(jìn)口產(chǎn)品?！ ?隨著中國(guó)科研市場(chǎng)的繁榮發(fā)展，我單位與各大科研單位和大專(zhuān)院校，化工，醫(yī)藥企業(yè)建立了長(zhǎng)期友好的合作關(guān)系。 質(zhì)量保證，我公司保證所售商品質(zhì)量*符合原廠標(biāo)準(zhǔn)。若遇質(zhì)量問(wèn)題，經(jīng)查實(shí)認(rèn)證，我公司負(fù)責(zé)退換。如有破損及缺漏，須在本貨物到達(dá)后，7日內(nèi)通知我公司，產(chǎn)品質(zhì)量賠償只限于本身價(jià)值，不再涉及其它任何損失。 公司承諾，我們的成功源于您的支持，成功的喜悅愿與你共同分享。
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附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測(cè)定法
本法系用晨曦公司提供的( 蔣先生)蒸餾法測(cè)定經(jīng)硫黃熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。
儀器裝置 如圖。A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為(帶刻度)分液漏斗；D為連接氮?dú)饬魅肟冢?/SPAN>E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器及電熱套。
測(cè)定法 取藥材或飲片細(xì)粉約10g，精密稱(chēng)定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，并導(dǎo)入氮?dú)庵疗康?，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導(dǎo)氣管，將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開(kāi)始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定，至藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)20秒鐘不褪，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。照下式計(jì)算：
式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml；
B為空白消耗碘滴定液的體積，ml；
C為碘滴定液濃度，0.01mol/L；
W為供試品的重量，g；
0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻闹亓浚?/SPAN>g。
中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作 ①樣品前處理 用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱(chēng)取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進(jìn)行測(cè)定。 ②蒸餾 將稱(chēng)好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)試樣的同時(shí)做空白試驗(yàn)。 ③滴定 向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍(lán)，且在30s內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡，取平均值。
