影響原子熒光空白的因素

燈電流的影響一般來說燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高?？瞻字堤蟮脑?，可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過小，靈敏度也將變小，對(duì)所測(cè)樣品的影響就會(huì)增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。燈電流適當(dāng)提高使測(cè)定靈敏度提高，但燈電流過高，重現(xiàn)性變差，還會(huì)影響燈的壽命，有時(shí)會(huì)造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，燈電流15-30A為宜。測(cè)As的話，以AFS930為例60mA就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強(qiáng)度增大，但原子化器過低噪聲過大，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。

原子熒光光譜儀操作步驟

1：開啟電腦

2：開啟氣，泵電源，主機(jī)電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用程序，選擇所要做的元素，點(diǎn)擊“確定”。

3：點(diǎn)擊“文件”，進(jìn)行1“氣路自檢”，“斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。

4：點(diǎn)擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴(kuò)展名不變將*鍵改掉即可。

5：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“點(diǎn)火”。

6：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“樣品測(cè)試”，半小時(shí)后可點(diǎn)擊“停止“，此時(shí)儀器穩(wěn)定，這個(gè)過程是預(yù)熱的過程。

7：點(diǎn)擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置

a：“測(cè)量條件”均為默認(rèn)值，只有空白判別值可根據(jù)自身?xiàng)l件設(shè)置，一般采用默認(rèn)值為好。

b:：“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280，當(dāng)做時(shí)，將B道燈電流設(shè)成15，其余均為默認(rèn)值

c：“自動(dòng)進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動(dòng)程序”均為默認(rèn)值，無需重設(shè)置。

d：“道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。

8：點(diǎn)擊“空白測(cè)量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”，當(dāng)兩個(gè)相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時(shí)就會(huì)自動(dòng)停止。

9：點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量”--------“測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定

10：當(dāng)上面的步驟完成后就開始測(cè)樣品。*行樣品空白的測(cè)量，點(diǎn)擊“空白測(cè)量”------“樣品空白”。

11：點(diǎn)擊“參數(shù)”的設(shè)定，然后確定。點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。

12：點(diǎn)擊“文件”------“打印樣品分析報(bào)告”，出現(xiàn)對(duì)話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點(diǎn)擊打印。

原子熒光光譜分析常見問題

光路系統(tǒng)

光路系統(tǒng)的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氫火焰的位置引起,常出現(xiàn)基線信號(hào)值很高現(xiàn)象，特別是在測(cè)定Hg和Pb的時(shí)候。主要是因 為石英爐的高度和透鏡聚焦點(diǎn)沒有調(diào)節(jié)到較佳位置。另一個(gè)光路系統(tǒng)的問題是雙道干擾。

a、基線信號(hào)值很高，原子化器的高度不合適。調(diào)節(jié)原子化器高 度。

b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點(diǎn)不合適。調(diào)節(jié)透鏡聚焦點(diǎn)。

c、一道熒光信號(hào)很強(qiáng),另一道測(cè)定結(jié)果偏高或低。雙道干擾。單道測(cè)定。