儀器名稱

全自動(dòng)化學(xué)吸附儀 AutoChem II 2920

儀器型號(hào)

AutoChem   II 2920

生產(chǎn)廠家

美國(guó)麥克默瑞提克儀器有限公司

測(cè)試項(xiàng)目

H2-TPR, CO2-TPD, 金屬分散度

技術(shù)參數(shù)

吸附氣體：二氧化碳、氫氣、氧氣

高溫爐溫度范圍：40-1100 ℃；

自動(dòng)升溫速度：

0-50 ℃/min（-70-500 ℃）；  

0-30 ℃/min（500-700 ℃）；

0-10 ℃/min（750-1100 ℃）；

儀器特點(diǎn)

1、內(nèi)部管路體積小，保證了高分辨率與快速檢測(cè)，減小了計(jì)算氣體體積時(shí)的偏差。

2、高靈敏度的線性熱傳導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）確保校準(zhǔn)體積保持恒定，從而峰面積與反應(yīng)氣體體積成正比關(guān)系。

3、四個(gè)高精度的質(zhì)量流量計(jì)保證非常準(zhǔn)確、可程序控制的氣體流量控制，確?；€穩(wěn)定和精確測(cè)量氣體體積。

4、分別用于制備氣、載氣和Loop氣的十二個(gè)進(jìn)氣口可連接更多的氣體，進(jìn)行更為復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)，例如TPR / TPO循環(huán)。

典型操作（脈沖Cu分散度）

測(cè)試原理：

氫氣的消耗量=A1 

氫氣的消耗量=A2

式(1)代表樣品中的CuO還原。式(2)是用N2O氧化樣品表面的金屬Cu成Cu2O，這是一種常見的方法用于表征催化劑表面金屬的分散度以及金屬粒徑的大小。式(3)是將N2O氧化為Cu2O還原為Cu。

測(cè)試步驟：

樣品重量為100 mg（視情況而定），首先用氬氣（預(yù)處理氣）在200 ℃下（程序升溫速率為10 ℃/min）吹掃1   h后降至室溫。然后將載氣/參比氣切換為H2(5%vol.)/Ar，以30 mL/min的流量吹掃15 min，待基線穩(wěn)定后升溫，以10℃/min升到350   ℃，并在350℃下還原2 h，每1s記錄一次信號(hào)，還原結(jié)束后降到60 ℃。然后切換為N2O氣體（預(yù)處理氣），He（載氣/參比氣），流量各為30 mL/min，此條件下保持1   h。然后切換氣路為載氣/參比氣Ar，loop氣H2(5%vol.)/Ar，以10 ℃/min升至350 ℃后，保持15   min，并等到基線穩(wěn)定后，開始脈沖進(jìn)樣，并記錄信號(hào)，還原結(jié)束后降到60 ℃。催化劑表面銅的分散度(D)的計(jì)算如下：

D=2A2/A1×99%        

式(4)表面的金屬銅表面積是以第二步氫氣消耗的量和每平方米銅有1.46×1019個(gè)銅原子為基準(zhǔn)計(jì)算。

H2-TPR案例

樣品要求

寄送樣品須干燥處理并制備成40-60目顆粒；送樣質(zhì)量大于300 mg；請(qǐng)

注明預(yù)處理溫度、溫度范圍、升溫速率及詳細(xì)測(cè)試步驟。