一、設備概述
利用超臨界乙醇對凝膠樣品進行干燥具有時間短、見效快、操作簡單等優(yōu)點。在選用設備時，超臨界二氧化碳干燥工藝是高壓低溫的過程，而超臨界乙醇干燥工藝是高溫低壓的干燥過程，因兩種工藝的條件相差很大，需對凝膠物性進行了解，防止損傷物料。
二、凝膠物料的制備
將(CH3COO)2Mg·4H2O配制成0.2mol/L水溶液，然后加入3gPEG4000，室溫下充分攪拌0.5～1h，緩慢滴加0.4mol/LNaOH溶液至pH9.5，再繼續(xù)攪拌直至溶膠產生，膠體體系在低溫下陳化24h。然后離心分離除去上清液，并用去離子水洗滌3～5次，再用無水乙醇洗滌3～5次，得到醇凝膠。
將得到的半透明狀醇凝膠置于100mL高壓釜內,再加入40mL無水乙醇，攪拌均勻以形成乙醇溶膠混合液。用N2吹掃高壓釜3次以驅除反應釜中的空氣，封釜攪拌并升溫,使釜內溫度，壓力高于乙醇的臨界點(溫度為243℃，壓力為6.7MPa)以上，達到280℃，7.0MPa后維持30min，緩慢釋放流體，回到常壓，再通入N2吹掃3次以攜帶出殘余的乙醇蒸氣，自然冷卻至室溫，得到干凝膠。將干凝膠放于馬弗爐中600℃煅燒3h后自然冷卻至室溫，得到MgO納米顆粒。
乙醇超臨界流體干燥技術合成納米Y2O3顆粒將純度為99.99%Y2O3粉末溶于分析純的濃HNO3,加去離子水配制成濃度為0.1mol/LY(NO3)3溶液,稱取少量分析純的(NH4)2SO4和PEG4000添加到Y(NO3)3溶液中,強力攪拌10min后,往溶液緩慢滴加25%氨水,滴定氨水時將反應體系置于低溫下進行。當反應體系的pH為9時,停止滴加氨水。繼續(xù)攪拌溶液4h后,得到前驅物溶膠。將溶膠用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次,即獲得前驅物凝膠。
三、乙醇干燥的*性
采用乙醇超臨界流體干燥（SCFD）技術制備的MgO納米顆粒對醋酸乙烯蒸氣的催化發(fā)光強度是普通干燥技術制備的MgO納米顆粒的6倍；納米Y2O3對乙酸乙酯蒸氣的催化發(fā)光強度較Y2O3也提高了約3倍。
說明應用超臨界乙醇干燥技術制備的納米材料較普通技術制備的納米材料具有更強的催化活性。利用超臨界乙醇干燥技術制備的納米顆粒設計的檢測醋酸乙烯蒸氣的催化發(fā)光傳感器具有靈敏度較高、選擇性優(yōu)異和穩(wěn)定性好的優(yōu)點，可滿足快速在線檢測低濃度醋酸乙烯的要求。
三、主要技術指標：
工作壓力：≤32MPa
工作溫度：室溫～300℃
干燥釜容積：50L/32MPa DN400×450mm
分離器容積：2×20L/30MPa
電源：AC380V 50Hz 三相五線 38kW
南通儀創(chuàng)實驗儀器有限公司座落于江蘇省海安市南莫鎮(zhèn)工業(yè)集中區(qū)(黃陳村)，是以設計、 制造超臨界流體裝置和石油科研儀器為主的新型技術企業(yè)。產品用于新材料、新能源以及國防、醫(yī)藥、食品、石油化工等領域。長期以來，企業(yè)始終堅持'創(chuàng)新進取，與時俱進"的發(fā)展方針，專注于產品的拓展、升級。利用成熟的智能科技和現(xiàn)代化儀器設計理念,不斷優(yōu)化產品的工藝、性能，提升產品的綜合競爭力。經多年的堅實運營，企業(yè)在超臨界流體應用和石油行業(yè)等方面積累了富、繢經驗，先后形成具有很強競爭力的產品，如超臨界氣凝膠干燥、超臨界萃取、超臨界清洗、水氧化、反應等系列產品。“注重細節(jié)，精益求精是企業(yè)一貫的作風，在開拓提升產品的同時,企業(yè)注重產品的細節(jié)掌控,嚴格按照IS09001: 2015質管理體系要求進行產品的過程和成品檢驗，保證產品安全可靠、質量穩(wěn)定。牢記"產品的安全質量，從每個細節(jié)抓起”。在提高自身創(chuàng)新能力的同時,企業(yè)不斷加強與國內科研單位的合作，先后與北京大學、國防科技大學、軍事防化研究院、北京理工大學、北京化工大學、北京工業(yè)大學、同濟大學、中國大學、東華理工大學、中國航天科工六院、中國工程物理研究院、國核電運等科研院所建立協(xié)同合作關系。團結、創(chuàng)新、實、奮進是企業(yè)矢志不渝的追求。企業(yè)倍加珍惜每位用戶的認同，持"- -、戶至上、以質興業(yè)、以優(yōu)取勝"的經營宗旨，不斷交予用戶優(yōu)質的產品，與用戶優(yōu)勢互補、攜手共進!
超臨界萃取設備
