儀器簡(jiǎn)介
C80量熱儀是目前功能強(qiáng)大，擴(kuò)展性好的微量熱產(chǎn)品。其配置的高精度3D-卡爾維傳感器為測(cè)量熱效應(yīng)提供高分辨率，配備多種樣品池可滿足絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)要求，耐壓1000bar，適用于混合，稀釋及浸潤(rùn)等多種應(yīng)用。
主要應(yīng)用領(lǐng)域
室溫到300℃的工作溫度范圍及眾多*樣品池使得C80量熱儀適用于寬泛的量熱研究，特別是以下領(lǐng)域:
（1）生命科學(xué)及醫(yī)藥研究：
通過(guò)分解反應(yīng)研究物質(zhì)的多態(tài)性，藥物在不同濕度下變化，藥物多態(tài)性及結(jié)晶度研究，生物新陳代謝，藥物中間體的熱穩(wěn)定性。
（2）過(guò)程安全：
壓力驟變的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，化學(xué)合成及之后的熱分解反應(yīng)，物質(zhì)熱穩(wěn)定性的研究，正常工藝流程的危險(xiǎn)評(píng)估，事故風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，工藝方法的危險(xiǎn)評(píng)估。
（3）能源：
沸石對(duì)柴油催化脫硫，瀝青-鹽混合物的反應(yīng)測(cè)定，氣體水合物形成及分解，催化劑表征，氫吸附（燃料電池），核廢料的穩(wěn)定性，核原料熱性能研究。
（4）食品：
油中的游離脂肪酸的中和反應(yīng)，凝膠/溶膠，研究溶解、融化，結(jié)晶化，無(wú)定型，穩(wěn)定性及抗氧化。
技術(shù)特點(diǎn)
法國(guó)凱璞科技集團(tuán)出品的C80微量熱儀產(chǎn)品在行業(yè)內(nèi)一直處于較*地位，其主要特點(diǎn)如下：
法國(guó)凱璞科技集團(tuán)公司享有國(guó)際技術(shù)：“三維卡爾維傳感器”（“3D-sensor”），在世界范圍內(nèi)，C80量熱儀的應(yīng)用功能、安全程度、量熱靈敏度、持續(xù)等溫能力、耐壓能力是迄今為止*的科學(xué)測(cè)量?jī)x器。
超高靈敏度傳感器提供無(wú)以倫比的測(cè)試精度：3D卡爾維傳感器*包圍樣品，樣品釋放的所有熱量幾乎都能檢測(cè)到（>94%）。不管熱量的變化有多大或多小，系統(tǒng)都能提供出它的圖像。
熱量校準(zhǔn)：C80三維傳感器提供高靈敏度，與下列因素?zé)o關(guān)：樣品的重量、形狀和其他屬性（粉末，纖維，液體等）；樣品和傳感器間的接觸方式；使用的坩堝的類型；吹掃氣體的屬性和流量
廣泛應(yīng)用功能：通過(guò)功能強(qiáng)大的傳感器，多功能的反應(yīng)池，C80量熱儀幾乎能模擬所有的過(guò)程條件：恒溫量熱儀：恒定溫度條件的熱測(cè)量，掃描量熱儀：程序溫度條件下的熱測(cè)量，反應(yīng)量熱儀：混合反應(yīng)池可以模擬反應(yīng)條件，液-液，固-液；絕熱量熱儀：可借助AKTS熱動(dòng)力學(xué)軟件實(shí)現(xiàn)相關(guān)測(cè)試功能并得到相應(yīng)數(shù)據(jù)。
C80微量熱儀是一款為研發(fā)應(yīng)用設(shè)計(jì)的儀器，集量熱的高指標(biāo)和性能于一身。其優(yōu)異性能，主要表現(xiàn)在溫度范圍寬；溫度精度和準(zhǔn)確度高；熱焓準(zhǔn)確度和量熱精度高；信噪比高；采用焦耳電校準(zhǔn)顯著提高儀器靈敏度高和分辨率；測(cè)試動(dòng)態(tài)范圍大；測(cè)試樣品體積大，并可實(shí)現(xiàn)原位混合；儀器重量30 kg，為實(shí)驗(yàn)室桌面放置儀器，對(duì)功率的要求為220 V - 50/60 Hz。
技術(shù)參數(shù)
溫度范圍 | 室溫至300℃ |
溫度準(zhǔn)確度 | ±0.1℃ |
溫度精度 | ±0.05℃ |
程控溫度速率 | 0.001~2℃/min |
量熱準(zhǔn)確度 | ±1% |
量熱精度 | ±0.1% |
RMS噪音 | 1uW |
靈敏度（30℃焦耳效應(yīng)） | 30u V/mW |
分辨率 | 0.10uW |
動(dòng)態(tài)范圍 | ±660m W;±2000mW |
樣品池 | 12.5m L（標(biāo)準(zhǔn)池） |
壓強(qiáng)（測(cè)量及控制） | -350bar（5075psi）；-600bar（8700psi） -1000bar（14600psi） |
重量 | 30kg |
尺寸（高、寬、長(zhǎng)） | 60/25/31cm |
電源要求 | 230V-50/60Hz |
樣品池種類
1、可實(shí)現(xiàn)高靈敏度的大樣品量差示掃描量熱儀功能——標(biāo)準(zhǔn)池
配大樣品量的標(biāo)準(zhǔn)池，容積12.5Ml，適合大多數(shù)測(cè)試，包括融化、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、分解反應(yīng)、聚合等熱效應(yīng)測(cè)量，恒溫模式下可進(jìn)行藥物的多晶型篩選。
2、可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)量熱功能——膜混合池、翻轉(zhuǎn)混合池、安倍池
配膜混合池，可實(shí)現(xiàn)對(duì)兩種物質(zhì)（固-固、固-液、液-液）的混合，且可以進(jìn)行攪拌；在恒溫條件下研究其混合反應(yīng)、溶解、水化、中和、聚合等熱效應(yīng)，獲得反應(yīng)熱焓及*反應(yīng)時(shí)間等數(shù)據(jù)，研究藥物相容性；匹配安全池甚至可以實(shí)現(xiàn)一路定量加料，可進(jìn)行等溫加料反應(yīng)過(guò)程熱聚集，也可進(jìn)行鼓泡攪拌研究攪拌效應(yīng)，同時(shí)可以接壓力傳感器評(píng)價(jià)反應(yīng)過(guò)程的壓力產(chǎn)生，可達(dá)200bar以上。
配合氣體循環(huán)池，可實(shí)現(xiàn)氣-液或氣-固混合反應(yīng)測(cè)試，可通入惰性氣體保護(hù)樣品，通入載氣測(cè)試其吸收熱或者反應(yīng)熱；還可研究濕潤(rùn)氣氛中的藥品性質(zhì)，預(yù)測(cè)藥品在不同氣候條件下的性質(zhì)變化。
3、的絕熱加速量熱數(shù)據(jù)
由于微量熱儀數(shù)據(jù)的高精度，可憑借其輸出曲線借助動(dòng)力學(xué)分析和熱平衡條件：可模擬各種反應(yīng)體系的熱量的傳遞，及溫度壓力效應(yīng)?？梢垣@得體系的絕熱失控時(shí)間TMRad，合成反應(yīng)的溫度MTSR等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。更可獲得樣品的自加速分解溫度。C80數(shù)據(jù)結(jié)合AKTS高等動(dòng)力學(xué)軟件，即可獲得準(zhǔn)確的絕熱情況下，化學(xué)穩(wěn)定性及反應(yīng)失控?cái)?shù)據(jù)。
4、高壓量熱功能并能實(shí)現(xiàn)壓力在線測(cè)試
配合高亞池或測(cè)壓池，可實(shí)現(xiàn)高壓條件下的等溫和掃描量熱功能，適用于大多數(shù)壓力測(cè)試、反應(yīng)熱和分解熱的測(cè)定，有氣體放出的間歇反應(yīng)等；用于反應(yīng)篩選，危害性評(píng)估從而可辨識(shí)及預(yù)判生產(chǎn)中可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況的事件。
應(yīng)用案例
1、食品方面的應(yīng)用-淀粉的凝膠化
實(shí)驗(yàn)：將6.3g的玉米粗粉（30%）和水分（70%）混合,取樣放入標(biāo)準(zhǔn)樣品池。以0.02℃/min 的溫升速率從20℃升溫到120℃。
結(jié)論：由于淀粉組分的不同，放熱曲線呈現(xiàn)出兩個(gè)吸熱峰。對(duì)曲線進(jìn)行積分，相應(yīng)的焓為2.2J·g -1和0.37J·g-1，次吸熱是由于*的凝膠化，第二個(gè)吸熱峰是由于支鏈淀粉復(fù)合物的熔化。
2、能源方面的應(yīng)用—鋰電池的自熱
實(shí)驗(yàn)：將9個(gè)CR1220型電池放放在樣品池內(nèi)，恒溫70℃。
結(jié)論：55小時(shí)候9個(gè)電池的放熱量為24u W。
3、水泥水化熱的研究
實(shí)驗(yàn)：將樣品（水泥的混合）放入樣品池，參比樣品是水和沙子，30℃保溫，測(cè)的水泥的水化放熱曲線。
結(jié)論：得到水化熱的熱流曲線，從曲線上可以看出又一個(gè)向上的吸熱峰，對(duì)熱流曲線進(jìn)行積分得到放熱量的大小為58.6J/g。
4、危險(xiǎn)化學(xué)品物質(zhì)危險(xiǎn)性研究
實(shí)驗(yàn)：以0.02℃/min的溫升速率對(duì)Di-tert-butyl peroxide的物質(zhì)危險(xiǎn)性進(jìn)行研究，得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖所示。
結(jié)論：利用C80 微量熱儀得到了Di-tert-butyl peroxide的起始分解溫度（onset temperature），對(duì)熱流曲線進(jìn)行積分得到了分解放熱量為1358.4J/g。
針對(duì)于物質(zhì)危險(xiǎn)性研究，通過(guò)對(duì)放熱量大小對(duì)物質(zhì)危險(xiǎn)性進(jìn)行分級(jí)。C80微量熱儀具有較高的精度。同時(shí)，在物質(zhì)分解的過(guò)程中往往會(huì)有氣體放出，對(duì)于一些含能材料，分解反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致溫度和壓力急劇上升，利用高壓池可以保證實(shí)驗(yàn)的安全性。C80實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的高質(zhì)量可以結(jié)利用高等動(dòng)力學(xué)分析軟件AKTS進(jìn)行分析，獲得準(zhǔn)確的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，同時(shí)可以對(duì)不同溫度環(huán)境下的物質(zhì)熱穩(wěn)定性進(jìn)行預(yù)測(cè)，進(jìn)而可以得到絕熱溫升、絕熱條件下到達(dá)反應(yīng)速率的時(shí)間TMRad、TD24等參數(shù)，通過(guò)有限元分析法FEA對(duì)實(shí)際包裝條件下的自加速分解溫度SADT進(jìn)行模擬計(jì)算。
參考資料
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AN670-Heat-capacity-determination-of-low-density-insulation-materials-by-calorimetry.pdf
AN638-High-Pressure-Flow-Mixing-vessel-for-CO2-capture-in-amine-solutions.pdf
PO026-Monitoring-of-biodiesel-synthesis-reactions-by-isothermal-microcalorimetry.pdf
