一、概述
隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，我國(guó)工業(yè)產(chǎn)業(yè)也有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，然而在追求經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)也對(duì)環(huán)境帶來(lái)了很多危害，其中苯系物是水資源中重要的污染物之一”。近年來(lái)，我國(guó)衛(wèi)生部多次強(qiáng)調(diào)要保證居民飲水衛(wèi)生、安全，環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站逐步加大了對(duì)飲用水中苯系物測(cè)定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工業(yè)生產(chǎn)*的工業(yè)原料，化工廠排污不達(dá)標(biāo)等因素都會(huì)導(dǎo)致當(dāng)?shù)氐叵滤艿奖轿廴?，使飲用水中苯系物超?biāo)，嚴(yán)重影響居民用水安全。因此，對(duì)于水中苯系物的監(jiān)測(cè)是有重大意義的。以前國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法多采用填充柱氣相色譜法測(cè)定苯系物，但是經(jīng)過(guò)多年實(shí)際應(yīng)用發(fā)現(xiàn)，填充柱氣相色譜存在分離能力差、柱效低等缺點(diǎn)，近年來(lái)逐步應(yīng)用毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行水中苯系物的測(cè)定，其具有柱效高、分離度好等優(yōu)點(diǎn)。
二、飲用水苯檢測(cè)氣相色譜實(shí)驗(yàn)部分
1.測(cè)定原理
氣相色譜法測(cè)定水中苯系物的原理是,二硫化碳可以將水中的苯系物萃取出來(lái)，如果有于擾物質(zhì)，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸進(jìn)行二次處理除去干擾物質(zhì)。后用氣相色譜儀氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，在監(jiān)測(cè)過(guò)程中,出峰的順序?yàn)?苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯間二甲苯、鄰二甲苯。采用相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性,定量是采用外標(biāo)法或者內(nèi)標(biāo)法(氯苯內(nèi)標(biāo)物)。
2.測(cè)定方法
利用氣相色譜法對(duì)水中苯系物進(jìn)行測(cè)定，需要的實(shí)驗(yàn)儀器包括:HP6890 plus氣相色譜儀, HP7683自動(dòng)進(jìn)樣器，HP3398A化學(xué)工作站和配氫火焰檢測(cè)器。主要實(shí)驗(yàn)試劑包括:甲苯、苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)樣品和二硫化碳;用長(zhǎng)2m、內(nèi)徑為3mm的不銹鋼柱作為填充柱;毛細(xì)管柱選用HP-1MS長(zhǎng)30m、內(nèi)徑為0.25mm、液膜厚度為0.25um。
在進(jìn)行色譜分析之前要做好準(zhǔn)備工作，進(jìn)行填充柱氣相測(cè)譜法實(shí)驗(yàn)之前，首先要使填充柱達(dá)到實(shí)驗(yàn)條件，保證柱溫為64°C,使汽化室溫度維持在150*C，檢測(cè)室的溫度和汽化室的溫度一樣, 也是150C,氮?dú)獾牧髁繛?0m/min,氫氣的流量是46ml/min,助燃?xì)饪諝鉃?20m/min,金陽(yáng)輛為5μl°在進(jìn)行毛細(xì)管柱實(shí)驗(yàn)時(shí)要保證汽化室溫度為150C,檢測(cè)室溫度比汽化室溫度要高，保持在200*C，并且要在4分鐘時(shí)間內(nèi)始終保持柱溫為30°C,并且要以10*C/min升到60°C,氫氣的流量為46m/min,氮?dú)饬髁勘３衷?.6m/min,助燃?xì)饪諝鉃?20ml/min,進(jìn)樣量為1μl,保持3.0的分流比。
首先要配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并且繪制保準(zhǔn)曲線。取1ml濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯放到經(jīng)過(guò)二氧化碳純化的容量子中，把配制的溶液稀釋到標(biāo)準(zhǔn)線,制作成10μg/ml的儲(chǔ)備液。再取上述的儲(chǔ)備液2.5ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml .0.5ml放到10ml 容量瓶中，并且稀釋為10ml,配備成標(biāo)準(zhǔn)溶液弄多，依次按照相應(yīng)濃度進(jìn)行標(biāo)號(hào)。分別在填充柱色譜條件下對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5μl,進(jìn)行監(jiān)測(cè)，在毛細(xì)管色譜條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣1μl,并以峰高對(duì)含量進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的具體過(guò)程為,用移液管吸取1ml的苯系物混合樣品放到1L的容量瓶?jī)?nèi)，并且用純水進(jìn)行定容操作,取250ml的水樣,用5ml的二硫化碳進(jìn)行萃取。取配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣5ml在填充柱色譜條件下，并進(jìn)樣1μl在毛細(xì)管柱色譜條件下，在進(jìn)行結(jié)果計(jì)算時(shí)采用外標(biāo)定量法。
3.儀器簡(jiǎn)介
飲用水苯檢測(cè)氣相色譜科捷GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，性?xún)r(jià)比，價(jià)格低廉，性能優(yōu)良，運(yùn)行可靠。
配套產(chǎn)品：頂空進(jìn)樣器，氣體發(fā)生器，氣體純化器，熱解析儀、裂解器等。
三、性能特點(diǎn)
◆ 十三階程序升溫，能滿足樣品多組分的分析需求。
1）主控電路采用全新集成數(shù)字電子電路，溫控精度可達(dá)0.01℃，性能更加穩(wěn)定；
2）程序升溫：十三階，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min；
◆ 柱箱的設(shè)計(jì)進(jìn)一步改善，利于儀器快速降溫。
1）容積較大，且為智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)，縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定的平衡時(shí)間；
2) 加熱爐系統(tǒng)的溫度變化范圍為+7℃~400℃；
3）用戶(hù)可以重新校正爐溫，并自行設(shè)定gao溫度及加熱爐溫度平衡時(shí)間。
◆ 進(jìn)樣系統(tǒng)的*性與選擇性增強(qiáng)。
1）*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；
2）可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng)：填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；
3）可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐。
4）雙柱補(bǔ)償功不僅能解決升溫帶來(lái)的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的小檢測(cè)限。
◆ 儀器操作界面簡(jiǎn)單易學(xué)，功能齊全，設(shè)計(jì)更為人性化。
1）儀器采用大屏幕LCD液晶屏，顯示直觀，易于操作；
2）具有開(kāi)機(jī)自診斷功能；
3）秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能；
4）停電儲(chǔ)存保護(hù)功能；
5）鍵盤(pán)鎖定功能。
◆ 檢測(cè)系統(tǒng)穩(wěn)定性好，靈敏度高，多種檢測(cè)器可選。
1）可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）等；
2）氫火焰離子化檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；
3）高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高，基線穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；
4）輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度。
四、技術(shù)指標(biāo)
溫控 | |
控溫范圍 | 室溫上+7℃~400℃（增量0.1℃） |
程升階數(shù) | 十三階 |
程升速率 | 0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) |
檢測(cè)器 | |
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） | |
檢測(cè)限 | ≤5×10-12g/s(正十六烷) |
線性范圍 | ≥107 |
基線噪音 | ≤6×10-12A/H |
穩(wěn)定時(shí)間 | ≤20min |
熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD） | |
敏感度 | ≥10000mV·ml/mg(正十六烷) |
基線噪音 | ≤16μV(載氣為99.999的氫氣) |
火焰光度檢測(cè)器（FPD） | |
檢測(cè)限 | ≤6×10-13g/s(P)≤5×10-11g/s(P)(甲基對(duì)liu磷) |
基線噪音 | ≤2×10-13A/H |
電子捕獲檢測(cè)器（ECD） | |
gao使用溫度 | 350℃ |
檢測(cè)限 | ≤5x10-14g/ml（r-666） |
基線噪音 | ≤20μV |
氮磷檢測(cè)器（NPD） | |
檢測(cè)限 | ≤1×10-12g/s(N)(偶氮苯) ≤5×10-13g/s(N)(馬la硫磷) |
基線噪音 | ≤2×10-13A/H |
五、產(chǎn)品展示
瀏覽過(guò)此內(nèi)容的人還關(guān)注...
藥物檢測(cè)分析氣相色譜儀 塑膠材料手機(jī)殼成分檢測(cè)氣相色譜儀
環(huán)境空氣中*苯檢測(cè)分析氣相色譜儀 洗潔精中甲醛檢測(cè)氣相色譜儀
氣相色譜儀氣路泄漏故障處理 氣相色譜儀檢測(cè)天然氣成分試驗(yàn)研究
氣相色譜儀檢測(cè)器怎么清洗？ 氣相色譜儀在廢水組分分析中有哪些應(yīng)用？
氣相色譜儀檢測(cè)藥品*的環(huán)氧乙烷 氣相色譜儀快速準(zhǔn)確檢測(cè)甲醛含量
檢測(cè)樣品的定性定量怎么建立氣相分析方法？ 采購(gòu)一臺(tái)實(shí)驗(yàn)氣相色譜儀要考慮哪些因素？
